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摘要: 采用浸漬法成功制備了負(fù)載LaOH 的膨脹石墨除磷劑(expanded graphite-LaOH, EG-LaOH), 探討了制備過(guò)程中的較優(yōu)工藝條件, 考察了初始磷濃度、投加量、干擾離子和再 生對(duì)吸附劑除磷性能的影響. 制備EG-LaOH 的較優(yōu)工藝條件如下: 鑭濃度為0.10 mol/L, 浸漬時(shí)間為40 min. 隨著初始磷濃度的增加, EG-LaOH 的除磷吸附容量逐漸增大, 繼而保持恒 定. 隨著吸附劑投加量的增加, 其除磷吸附容量逐漸降低. 溶液中F−, Cl−的存在對(duì)該吸附劑的除磷效果有一定的干擾. 該吸附劑在25℃和90℃下再生一次后, 其除磷吸附容量分別為 9.48 和14.40mg/g.

水體富營(yíng)養(yǎng)化已成為全球性環(huán)境問(wèn)題, 在中國(guó)28個(gè)重點(diǎn)監(jiān)測(cè)湖(庫(kù))體中, 劣質(zhì)V 類湖體多達(dá)11 個(gè)。在此類水體中, 富營(yíng)養(yǎng)化導(dǎo)致了水體缺氧、藻類爆發(fā)、毒素滋生, 進(jìn)而危害人類健康。 過(guò)量的磷是導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化的主要原因, 因此去除水體中過(guò)量的磷是一項(xiàng)亟待解決、具有重要意義的課題.

目前, 主要的除磷手段有化學(xué)沉淀法、生物除磷法和吸附法。與前兩種方法相比, 吸附法具有二次污染少、除磷性能穩(wěn)定、經(jīng)濟(jì)高效、操作簡(jiǎn)單、可回收等優(yōu)勢(shì), 但其應(yīng)用前提是找到合適的吸附劑. 沸石、爐渣、紅土、膨潤(rùn)土、火山石和飛灰等是天 然的吸附劑, 來(lái)源廣泛但吸附能力偏低; 鋁的氧化物和氫氧化物、鐵的氧化物和氫氧化 物以及鋯和鑭的氫氧化物等合成類吸附劑的吸附能力較強(qiáng), 尤其是活性鑭對(duì) 磷的親和力強(qiáng)且專一性高, 但此類金屬吸附劑吸附結(jié)束后會(huì)沉入水體中, 導(dǎo)致回收困難, 造成 材料浪費(fèi)和污泥污染.

在本課題組的前期研究中, 選擇活性炭纖維作為載體, 成功制備了負(fù)載氧化鑭、氫氧化鑭、鑭鐵復(fù)合的活性炭纖維除磷劑, 性能良好且不會(huì)沉入水底, 有利于回收. 但是活 性炭纖維置于水體后存在分散性差和再生困難等缺點(diǎn). 考慮到膨脹石墨(expanded graphite, EG)具有比表面積大、在水中分散均勻、性質(zhì)穩(wěn)定、無(wú)毒無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn), 可選擇其作為吸附 劑載體, 制備除磷性能高、可回收且無(wú)污染的除磷劑, 并探討較佳制備工藝和性能。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料與表征儀器

本實(shí)驗(yàn)主要試劑如下: 硝酸鑭、磷酸二氫鉀、氫氧化鈉溴化鉀等, 純度為分析純, 購(gòu)自國(guó)藥 集團(tuán); 可膨脹石墨為80目, 純度為99%, 購(gòu)自青島金日來(lái)公司. 膨脹石墨通過(guò)微波膨化可膨脹 石墨得到.

本實(shí)驗(yàn)主要儀器如下: Nicolet FT-IR 380傅里葉變換紅外光譜(Fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR, Thermo Scientific Co., Ltd.); JSM-6700F 掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope, SEM, JEOL Co., Ltd.); Agilent 8453 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(Alilent Technologies).

1.2 吸附劑制備

采用浸漬法制備EG-LaOH: 離心管中加入12.5mL 硝酸鑭和7.5mL 氫氧化鈉, 制成LaOH沉淀; 調(diào)節(jié)硝酸鑭濃度以獲得不同質(zhì)量的LaOH, 再投加0.2 g膨脹石墨, 振蕩一段時(shí)間 后離心、水洗, 于105℃烘干2h密封保存.

1.3 靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)

配置一定濃度的磷酸二氫鉀溶液, 以一定的投加量加入EG-LaOH, 于25℃振蕩12h, 使用抗壞血酸-鉬酸鹽法在700nm 波長(zhǎng)下檢測(cè)溶液的剩余磷質(zhì)量濃度. 除磷率(E, %)和吸附容量(q_e, mg/g)可通過(guò)如下公式計(jì)算得到:

E = (C₀ − C_e)/C₀ × 100%, (1)

q_e = (C₀ − C_e) × V/m, (2)

式中, C₀和C_e分別為初始磷制質(zhì)量濃度和較終磷質(zhì)量濃度(mg/L), V為溶液體積(L), m為吸附劑質(zhì)量(g).

依次改變磷酸二氫鉀溶液中磷的質(zhì)量濃度為20, 30, 40, 50, 60mg/L, 按照1.0 g/L 投加量加入EG-LaOH, 考察初始磷濃度對(duì)EG-LaOH 磷質(zhì)量吸附容量的影響.

依次改變EG-LaOH 的投加量為0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 g/L, 投入磷質(zhì)量濃度為20mg/L溶液中, 探究EG-LaOH投加量對(duì)EG-LaOH磷吸附容量的影響. 分別向磷質(zhì)量濃度為20 mg /L 的溶液中加入與磷同質(zhì)量濃度的NaNO₃, Na₂SO⁴, Na₂CO³, NaF, NaCl, 按照1.0g/L 的投加量將EG-LaOH 加入上述溶液中, 探究共存陰離子NO⁻³ , SO₂⁻⁴ , CO₂⁻³ , F−, Cl−對(duì)EG-LaOH 磷吸附容量的影響.

1.4 再生實(shí)驗(yàn)

將飽和吸附磷的EG-LaOH置于以下條件中再生: 8 mol/L NaOH 溶液, 液固比為80mL/g, 溫度為25℃和90℃ 8h 后取出吸附劑水洗烘干, 投入到磷質(zhì)量濃度為20mg/L 的 溶液中進(jìn)行吸附容量測(cè)定.

2 結(jié)果與討論

2.1 較佳制備條件

2.1.1 鑭濃度的影響

鑭濃度對(duì)EG-LaOH 除磷率的影響如圖1 所示. 可見(jiàn), 隨著鑭濃度的增加, 吸附劑的除磷 率逐漸升高; 當(dāng)鑭濃度達(dá)到0.10 mol/L 時(shí), 除磷率增勢(shì)減緩, 并逐漸保持不變. 形成這種趨勢(shì) 的原因是隨著鑭濃度的增加, 更多的La(OH)3生成且負(fù)載于膨脹石墨上, 使其除磷率提升, 但 是當(dāng)膨脹石墨上負(fù)載的La(OH)₃逐漸趨于飽和時(shí), 除磷率達(dá)到較大值且不再隨著鑭濃度的增 加而明顯改變.

2.1.2 浸漬時(shí)間的影響

浸漬時(shí)間對(duì)EG-LaOH 除磷率的影響如圖2 所示. 可見(jiàn), 當(dāng)浸漬時(shí)間不足40 min時(shí), 除磷 率不斷升高, 很過(guò)40min 以后, 除磷率呈不斷下降的趨勢(shì). 這主要是由于LaOH 負(fù)載到膨脹 石墨上的過(guò)程需要一定的時(shí)間, 若浸漬時(shí)間過(guò)短, 生成的La(OH)₃ 還不能充分負(fù)載于膨脹石 墨上, 隨著浸漬時(shí)間的增加, 膨脹石墨表面的吸附點(diǎn)位被La(OH)3 占據(jù)并達(dá)到飽和; 但浸漬時(shí)間過(guò)長(zhǎng)可能會(huì)導(dǎo)致La(OH)₃ 發(fā)生局部團(tuán)聚現(xiàn)象, 從而減少了表面的吸附點(diǎn)位, 使EG-LaOH的 除磷率降低. 綜上, 考慮以40min作為較佳浸漬時(shí)間.

2.1.3 SEM分析

圖3 為膨脹石墨和EG-LaOH 的SEM 圖. 可以看到, 空白膨脹石墨在經(jīng)過(guò)制備工序后堆積了白色的塊狀顆粒, 從而確定膨脹石墨上已成功負(fù)載了一定量的LaOH.

2.2 吸附劑的性能

2.2.1 EG-LaOH的除磷吸附容量

圖4 為EG 和EG-LaOH 的除磷吸附容量對(duì)比. 可見(jiàn), 二者的吸附容量分別為0.80 和 17.81 mg/g, 并由此推斷吸附劑中發(fā)揮除磷作用的主體為L(zhǎng)aOH, 膨脹石墨作為載體對(duì)磷 僅有很少量的吸附. 相較于其他類天然或合成吸附劑(如膨潤(rùn)土、活性氧化鋁等), EG-LaOH 具有較高的吸附容量.

2.2.2 初始磷質(zhì)量濃度的影響

初始磷質(zhì)量濃度變化對(duì)EG-LaOH 除磷吸附容量的影響如圖5 所示. 可見(jiàn), 隨著初始磷質(zhì) 量濃度的增加, EG-LaOH 的除磷吸附容量表現(xiàn)為先逐漸升高, 再到有微弱的增強(qiáng), 繼而保持 恒定. 這是由于在初始磷質(zhì)量濃度較低時(shí), EG-LaOH 有足夠多的吸附位點(diǎn)進(jìn)行PO₃⁻⁴ 吸附,隨著外界磷質(zhì)量濃度的增加, 吸附的PO₃⁻⁴ 越多, 則表現(xiàn)為吸附容量的增大; 隨著EG-LaOH的吸附位點(diǎn)逐漸被PO₃⁻⁴ 占據(jù), 就表現(xiàn)為吸附容量的微弱增加; 當(dāng)EG-LaOH 的吸附位點(diǎn)完全被PO₃⁻⁴ 占據(jù)后, 吸附已到達(dá)平衡狀態(tài), 吸附容量不再隨磷質(zhì)量濃度的增加而變化.

2.2.3 EG-LaOH投加量的影響

EG-LaOH 投加量對(duì)除磷吸附容量的影響如圖6 所示. 可見(jiàn), 當(dāng)EG-LaOH 的投加量為 0.5g/L 時(shí), 吸附容量為18.79mg/g, 且隨著投加量的增加, 吸附容量呈下降的趨勢(shì). 當(dāng)投加量增至2.5 g/L 時(shí), 吸附容量降為15.94 mg/g. 這主要是由于當(dāng)投加量增加時(shí), 單位溶液中 EG-LaOH的加入量增多, 而水體中PO₃⁻⁴ 的數(shù)量是一定的, 因而導(dǎo)致吸附劑在除磷過(guò)程中未達(dá)到平衡, 還有一些活性位點(diǎn)未吸附PO₃⁻⁴ , 較終表現(xiàn)為吸附容量降低.

2.2.4 溶液中共存陰離子的影響

不同陰離子對(duì)EG-LaOH 除磷吸附容量的影響如圖7 所示. 可見(jiàn), 溶液中共存離子NO⁻³ , SO₂⁻⁴ , CO₂⁻³ 對(duì)EG-LaOH的除磷吸附容量無(wú)明顯影響, 而F−, Cl−的存在會(huì)使EG-LaOH的除磷吸附容量有微弱降低. 這可能是由于F−, Cl−會(huì)與PO₃⁻⁴進(jìn)行競(jìng)爭(zhēng)性吸附, 從而在一定程度上影響了吸附劑的吸附磷過(guò)程.

2.3 FT-IR 分析

EG, EG-LaOH 及EG-LaP (即吸附磷后的EG-LaOH)的紅外譜圖如圖8 所示. 比較 EG-LaOH 和EG 的紅外譜圖發(fā)現(xiàn), 在625 和526 cm⁻¹處有新峰出現(xiàn), 歸屬為L(zhǎng)a—OH 的往復(fù)振動(dòng)產(chǎn)生, 說(shuō)明EG 上負(fù)載了LaOH. 比較EG-LaP 和EG-LaOH 的紅外譜圖, 發(fā)現(xiàn)在 1057cm⁻¹處出現(xiàn)了新峰, 歸屬為P—O 的伸縮振動(dòng)標(biāo)志峰, 說(shuō)明在EG-LaOH 上吸附了 PO₃⁻⁴, 原本在625 和526cm⁻¹處的峰分別位移到了615 和543 cm⁻¹處, 這可能是因鑭與 磷進(jìn)行了單配位螯合而產(chǎn)生的.

2.4 再生性能

在25 和90℃ 下對(duì)飽和吸附磷后的EG-LaOH 進(jìn)行再生實(shí)驗(yàn), 結(jié)果如圖9 所示. 可 見(jiàn), 分別于25 和90 ℃下進(jìn)行一次再生后的EG-LaOH 的除磷吸附容量可以達(dá)到9.48和14.40mg/g. 相較于25℃的再生條件, EG-LaOH在90℃下的再生效果更顯著, 其再生效率 可以達(dá)到80%. 這說(shuō)明再生過(guò)程中的溫度可能是比較重要的影響因素之一, 溫度升高可以提高再生效率. 但持續(xù)升溫可能會(huì)導(dǎo)致能耗增加, 對(duì)于吸附劑來(lái)說(shuō), 其再生效率的提升空間變小.

3 結(jié)束語(yǔ)

本工作使用浸漬法成功制備了EG-LaOH. 相較于當(dāng)下廣泛使用的活性氧化鋁等吸附劑, EG-LaOH的除磷吸附容量較高, 對(duì)共存陰離子的抗干擾能力也較強(qiáng), 其在90℃下的再生效率可達(dá)80%, 除磷吸附容量可達(dá)14.40mg/g, 具有較大的應(yīng)用前景.